Cotización
Viscosidad intrínseca del PET: el parámetro de control de calidad
El PET (tereftalato de polietileno) es el preferido para los envases debido a su atractivo estético, durabilidad, reciclabilidad, sostenibilidad y propiedades de barrera. Y es un termoplástico versátil, comúnmente utilizado en fibras, textiles y embalajes. Un determinante clave del rendimiento y la procesabilidad del PET en extrusión y termoformado es su viscosidad intrínseca (IV). IV está directamente relacionado con la masa molar del PET, lo que influye en su punto de fusión, cristalinidad y resistencia a la tracción. Esencialmente, las cadenas de polímeros más largas dan como resultado más entrelazamientos y un valor de viscosidad más alto. Dependiendo del uso previsto, el IV deseado del PET se clasifica en varios grados.
Comprender la importancia del IV requiere una breve descripción de la producción de PET. Aunque muchos reconocen la forma final del envase rígido de PET, su creación puede ser menos conocida.
La necesidad de mediciones precisas de la viscosidad intrínseca es primordial, dada la importancia de caracterizar el PET en múltiples sectores:
- En Investigación y Desarrollo, donde se crean y definen los polímeros emergentes.
- Entre los proveedores de PET, garantizar la máxima calidad del producto.
- En plantas de proceso, buscando una optimización constante de la producción.
- Y en los centros de reciclaje, donde el seguimiento de los atributos del PET reciclado es fundamental.
El PET se elabora copolimerizando monómeros como etilenglicol y ácido tereftálico, facilitado por catalizadores metálicos y en condiciones específicas. La cadena polimérica aumenta en longitud y viscosidad durante esta polimerización. El proceso se detiene en la longitud de cadena deseada, adecuada para su aplicación final, y ésta se mide mediante el método de prueba IV.
Gama IV en diferentes materiales PET y su importancia
| Calificación PET | Viscosidad intrínseca [dL/g] |
|---|---|
| Grado de fibra | 0,40 – 0,70 |
| Calidad cinematográfica | 0,70 – 1,00 |
| Calidad de botella | 0,70 – 0,78 |
| Calidad de botella de agua y refrescos | 0,78 – 0,85 |
Es posible que se haya topado con el término IV en relación con los materiales PET. Entonces, ¿qué es y por qué es importante? IV, o viscosidad intrínseca, es una medida del peso molecular de un polímero. Proporciona información sobre el punto de fusión, la cristalinidad y la resistencia a la tracción del material.
Cuando se detiene el proceso de polimerización, la longitud de la cadena del polímero se estabiliza en un nivel dictado por su valor IV. Este valor es crucial porque está influenciado por la longitud de la cadena del polímero. Las cadenas más largas provocan más interacciones entre estas cadenas, lo que da como resultado una mayor viscosidad y un material más firme. Diferentes aplicaciones requieren PET con valores IV específicos, como se muestra en la tabla anterior. Por lo tanto, IV sirve como especificación fundamental de control de calidad y es una característica principal del PET.
Viscometría de solución diluida con Lovis 2000 M
La viscosimetría de soluciones diluidas es una técnica crucial en el control de calidad. Al diluir polímeros en disolventes seleccionados, se puede determinar la viscosidad relativa, lo que ofrece información sobre numerosos parámetros, incluida la viscosidad intrínseca.
El Lovis 2000 M se destaca por la determinación de propiedades de polímeros mediante esta técnica. Los beneficios clave incluyen:
- Software de polímero incorporado para cálculos de parámetros perfectos
- Uso mínimo de muestras y disolventes, lo que reduce la exposición a productos químicos nocivos
- Compatibilidad con cambiadores de muestras para una mayor eficiencia
- Excepcional resistencia química
Este documento profundiza en las medidas de Viscosidad Intrínseca del PET, comúnmente utilizado en la producción de botellas de refrescos. A continuación se detallan los ajustes de medición y la preparación de muestras.
Medición de la viscosidad intrínseca de materias primas de PET
Se evaluó la viscosidad intrínseca [mL/g] de tres formas distintas de PET utilizadas para la producción de botellas de plástico. Las muestras y disolventes se pueden encontrar a continuación.
Muestras y productos químicos empleados
- Muestra: tereftalato de polietileno (PET): tres lotes.
- Disolvente 1: Ácido dicloroacético (DCA): se utiliza para la disolución y limpieza de polímeros.
- Disolvente 2: Etanol: se utiliza para limpiar el ácido antes del secado.
Los lotes 1 (PET 1) y 2 (PET 2) eran granulados transparentes que medían alrededor de 4 mm, mientras que el lote 3 (PET 3) era un granulado blanco de aproximadamente 2 mm de tamaño.
Preparación de muestras
Las muestras se prepararon siguiendo la norma ISO 1628-5, que se adopta ampliamente para medir la viscosidad de los termoplásticos.
Para ser específico:
- Se colocaron 0,250 g de la muestra en un matraz de 50 ml y se registró su peso con precisión (al 0,1 mg más cercano, según la Tabla 1).
- Se introdujeron una barra agitadora magnética y aproximadamente 25 ml de DCA. Luego se selló el matraz.
- La mezcla se agitó en una placa caliente (fijada a 100 °C) durante 60 minutos. Dados algunos residuos sin disolver a los 60 minutos, la duración se extendió a 120 minutos.
- Una vez retirado del fuego, se dejó que el matraz se enfriara a temperatura ambiente.
Consejo: asegúrese siempre de que la solución de polímero sea transparente y sin residuos, ya que los tiempos de disolución pueden diferir según los tipos de polímero y el tamaño del granulado.
- Después de retirar la barra agitadora, se añadió DCA al matraz hasta alcanzar un volumen de 50 ml, lo que dio como resultado una concentración de 0,005 g/ml. Luego, el matraz se agitó bien antes del análisis.
- Un blanco de disolvente se sometió al mismo proceso de preparación. Cada muestra se sometió a una disolución.
Consejo: La precisión durante la preparación de la muestra es primordial para evitar imprecisiones o problemas de repetibilidad.
Proceso de medición
Configuración instrumental Para las mediciones se utilizó el Lovis 2000 M en modo de flujo continuo. Estas son sus características clave:
- Capilar: vidrio de 1,8 mm
- Material de la bola: Acero recubierto de oro
- Juntas tóricas: Kalrez
- Para una mayor resistencia química, se puede obtener un kit con bolas recubiertas de oro y juntas tóricas Kalrez®.
Configuración del método
- Modo de medición: Polímero
- Temperatura: 25°C
- Ciclos de medición: 3
- Ángulo manual: 30°
- Distancia de medición: larga
- Coeficiente de variación: 0,35 %
Los pasos y métodos anteriores garantizan la medición precisa de la viscosidad intrínseca del PET para la producción de botellas de calidad.
Medición y Análisis
Cada solución de polímero se probó tres veces, con una limpieza exhaustiva entre cada prueba. Los parámetros del polímero se derivaron de los tiempos de ejecución del disolvente puro y la solución de polímero. Los resultados de las tres muestras de PET, en términos de viscosidad relativa e intrínseca, se muestran a continuación.
Tabla 3: Análisis de viscosidad de la materia prima y del producto final
| Muestra | Viscosidad relativa [Media ± 1 σ (RSD %)] | Viscosidad intrínseca [mL/g, media ± 1 σ (RSD %)] |
|---|---|---|
| Mascota 1 | 1,48 ± 0,001 (0,07) | 82,1 ± 0,1 (0,12) |
| MASCOTA 2 | 1,49 ± 0,001 (0,07) | 85,5 ± 0,1 (0,12) |
| Mascota 3 | 1,50 ± 0,001 (0,07) | 85,0 ± 0,1 (0,12) |
Para garantizar la calidad, se evaluaron la desviación FW/BW (la diferencia entre mediciones hacia adelante y hacia atrás) y el coeficiente de variación (que mide la consistencia entre ciclos).
Tabla 4: Indicadores de calidad de medición de Lovis
| Muestra | Coeficiente de variación [%] | Desviación FW/BW [%] |
|---|---|---|
| Mascota 1 | ≤ 0,08 | ≤1,37 |
| MASCOTA 2 | ≤ 0,05 | ≤1,37 |
| Mascota 3 | ≤ 0,02 | ≤1,37 |
Nota: Si se superan los límites de desviación FW/BW, se mostrará una advertencia. El límite predeterminado para el coeficiente de variación es 0,35 % para soluciones de polímeros.
Conclusión
El Lovis 2000 M ofrece un método preciso para clasificar PET mediante lecturas de viscosidad intrínseca. Para mejorar la experiencia de medición, considere agregar Xsample™ 340. Este dispositivo facilita la entrada y limpieza automatizadas de muestras, minimizando la exposición del usuario a posibles toxinas.
Ventajas de monitorear y regular IV en el procesamiento y la calidad del PET
El uso de PET de grado IV bajo o no identificado puede provocar resultados desfavorables, como presión de extrusión y viscosidad de la masa fundida inconsistentes. Estas inconsistencias pueden manifestarse como variaciones en el espesor de la lámina o un producto final quebradizo. Además, tales discrepancias se vuelven más evidentes durante la fase de termoformado, lo que resulta en altas variaciones en el proceso y mayores tasas de desperdicio.
El procesamiento de PET es inherentemente desafiante. La introducción del PET reciclado (RPET) aumenta esta complejidad. La integración de RPET modifica la IV. Con el tiempo, los catalizadores metálicos de la polimerización original pierden su efectividad, disminuyendo el IV. Esto es especialmente pertinente en nuestro mundo impulsado por la sostenibilidad, donde la inclusión de 10% a 100% de RPET se está convirtiendo en estándar.
Otros factores que influyen en la IV incluyen los procesos y parámetros de secado. La naturaleza higroscópica del PET significa que absorbe fácilmente la humedad y requiere un secado minucioso antes de la extrusión. Si se procesa PET o RPET mal secado, el contenido de humedad puede dar lugar a un producto con IV más bajo.
En esencia, utilizar PET con una IV inconsistente o desconocida puede ser económicamente desventajoso. Puede afectar negativamente el resultado final al provocar desperdicios innecesarios, procesamiento adicional y mayores costos tanto para la etapa de extrusión como para la de termoformado.
Mejora de la calidad con monitoreo IV en tiempo real en procesos de extrusión de láminas y rollos
Las propiedades mecánicas del PET están directamente ligadas a su peso molecular, conocido como IV (Viscosidad Intrínseca). Un IV más alto se traduce en características mejoradas del PET, mientras que un IV más bajo resta valor a su calidad. Si el IV de las láminas de PET extruidas cae por debajo del rango deseado, se pone en peligro la integridad estructural del producto final, provocando problemas posteriores en las etapas de termoformado.
Históricamente, los procesadores de extrusión dependían de laboratorios externos para las evaluaciones IV. Esto a menudo significaba esperar varios días, si no semanas, para obtener resultados. Desafortunadamente, cuando estos resultados estuvieron disponibles, las discrepancias de calidad ya se habían identificado, lo que llevó a rechazos de material.
Ingrese al cambio de juego: monitoreo intravenoso en tiempo real durante la extrusión. El avanzado sistema de extrusión de láminas de PET de Impact Plastics puede rastrear y ajustar dinámicamente los niveles de IV sobre la marcha. Esto no solo detecta rápidamente anomalías en el procesamiento, sino que también inicia correcciones inmediatas, lo que garantiza una calidad constante del producto y una producción optimizada. Todos los resultados se alinean estrechamente con el método de prueba de solución ASTM para mediciones intravenosas, con una precisión impresionante de +/- 0,02 dl/g.